fazla yüzde 0.5 , kuru katı sahip numuneler içinuygun ekstraksiyon sıvısı belirleyin . Reaktif su 96,5 ml içeren bir 500 ml'lik bir cam kap veya bir Erlenmeyer şişesi içinde ( bir parçacık boyutuna az 1 ml olan) , 5 g numunesi yerleştirin . Bir manyetik karıştırıcı üzerinde 5 dakika bu karıştırın. Bu suyun pH değeri 5.0 'dan daha az ise, çıkarma sıvısı 2 kullanın. , 10 dakika boyunca 50 santigrat derece bir sıcaklığa sürdürmek için , 3,5 1 N hidroklorik asit eklemek ml bir saat camı ile konteyner kapağı ve ısı değilse. PH değeri 5.0 'dan daha az ise, en az yüzde 0.5' lik kuru katı olması durumunda, . Başka bir ekstraksiyon sıvısı 2 kullanarak , ekstraksiyon sıvısı kullanmak 1 'den az bir 2 pH'a Süzüntüyü asitleştirin ve doğrudan TCLP özü olarak analiz eder.
4
Sıfır Başkanı Ekstraksiyon cihazı Kullanmauygun partikül büyüklüğü (veya varsa sıvıatık filtratın 25 g veya daha az bir kezZHE aracı yükleyin
<, yüzde 0.5 katı) . Eklenecek atığının ağırlığı, şu formül ile belirlenir: .Zhe şarj etmek ağırlığı = (25 g /yüzde katı ) x 100Zhe üst flanşı üzerinde , filtre ve destek ekranlar yer ardından için flanşın sabitlenmesi ZHE konteyner . Tüm parçaları güvenli ve aşağıdagaz flanş ile dikey olarak yönlendirin . Altflanş vanasınagaz hattını bağlayın ve açıküst flanş vana tutarak ,kafa alanı dışında tüm havayı zorlamak için 10 psi kadar geçerlidir . Sıvı göründüğünde , hemençıkış vanasını kapatın . Çoğunlukla katı malzemeler için, yavaş yavaşhavanın çoğunu zorlamak için 50 psibasınç yükseltmek .
5
çıkış vanasınasüzüntü toplama kabına bağlayınız ve açın . 2 dakika için sıvı dışarı zorlamak için 10 psibasınç artışı, ve 20 , 30, 40 ve 50 psi ile tekrarlayın. Bir sonraki aşamaya artışlar 2 dakikalık bir bekleme süresi ile , 10 psi lik her bir fazlalık 'de sıvı yaprak sonra ortaya çıkar. Valfi kapatın ve filtrat içeren toplama kabı tartın. Bu fraksiyon hemen analiz ya da başka bir kısmı analiz için hazır olana kadar 4 santigrat derecede buzdolabında muhafaza edilebilir.
6
ilave gereken özütleme sıvısının (gram olarak) ağırlığını hesaplamak aşağıdaki formül ile ZHE : Ağırlık = ( 20 x % katı madde ağırlığı x süzüldü atık ) /100giriş ağzı yoluyla kaba (basınç serbest bırakıldıktan sonra ) , özütleme sıvısı ilave edin. . Noktasını kapatın vedamar uç -over -end üç kez döndürün. Orient dikey , daha sonra herhangi bir kafa alanı dışında kanamaya kimyasal bir davlumbaz altında iken . Gemilere 5-10 psi basınç uygulanır ve güvenli bağlantıları için bağlantı parçaları edin.
7
16-20 saat süre ile dakikada 30 devirlik bir rotasyon ile döner bir çalkalayıcı içindeZHE kabı koyun. Santigrat 21-25 derecelik bir ortam sıcaklığını korumak. Basınç bu süre boyunca muhafaza ise , prosedür tekrar yapılması gerekmektedir. Basınç muhafaza ise , Tedlar torba veya gaz geçirmez şırınga içindeTCLP özü toplar.Spektrometreye bağlı
8 Bilgisayar metallerin konsantrasyonu verileri toplar.
dört hacim eşdeğer bölümler halindeörnekleri analiz edin. Bilinmeyen test numunesinde beklenen konsantrasyon 50, 100 ve 150 oranında bir seviyede farklı konsantrasyonlarda fraksiyonların üç metal standart ekleyin . Bu örnekler, bilinmeyen olaraksızan metalin konsantrasyonunu belirlemek yardımcı olan bir lineer regresyon analizi geliştirilmesi için kullanılır. ArsaTCLP özü dört kısım halindex -ekseni üzerinde zaman ,y-ekseni üzerinde artı standart metal konsantrasyonunu dış standart test sonucu konsantrasyonlarının değerleri koyarak yapılır. Bilinmeyen konsantrasyonu x ekseni üzerinde absis kesişme değeridir. Optik emisyon spektroskopisi ( ICP - - OES )TCLP özü deağır metallerin konsantrasyonlarını belirlemek için kullanılanaraçlar indüktif eşleşmiş plazma içerir . Ve alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi